目前有很多種方法可以制備相變微膠囊材料,其中原位聚合法?界面聚合法?乳液聚合法等屬于化學(xué)方法;噴霧干燥法等屬于物理方法;物理化學(xué)法則主要有相分離法,相分離法又包括單?復(fù)凝聚法?今天山東中康新材料（zhpdz.cn）的研發(fā)總監(jiān)為大家詳細(xì)介紹。

2.1原位聚合法

在微膠囊制備方法中,原位聚合法是應(yīng)用最多的?該方法利用單體在催化劑及引發(fā)劑?乳化劑等助劑的作用下,在芯材表面上發(fā)生縮聚反應(yīng),通過交聯(lián)和聚合形成膜狀物質(zhì)包覆芯材,從而形成相變微膠囊材料?反應(yīng)過程中芯材處于油相分散相中,成殼單體處于水相連續(xù)相中?原位聚合法對反應(yīng)工藝條件要求比較嚴(yán)格,例如表面活性劑的選擇?聚合的溫度以及攪拌的速率都會影響相變微膠囊材料的表面形貌和熱性能?

閆麗佳采用原位聚合法,以三聚氰胺——甲醛為壁材,正十八烷為芯材制備了相變材料微膠囊?分別采用十二烷基硫酸鈉(SDS)?全氟壬烯氧基苯磺酸鈉(OBS)作為乳化劑,并研究兩種乳化劑對相變微膠囊性能的影響?結(jié)果表明,用OBS作乳化劑制備的相變微膠囊材料的表面形貌和熱性能比較好,并且得出制備相變微膠囊材料的最佳工藝條件為在乳化溫度35℃條件下,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的OBS,乳化時間45min,攪拌速率1200r·min?

2.2界面聚合法

界面聚合法也是在兩相液體中進(jìn)行,與原位聚合法中微膠囊由一種單體聚合生成殼體不同,界面聚合法中微膠囊的殼體是不同單體在兩相界面處聚合而成?界面聚合法制備相變微膠囊的過程中,先加入助劑并高速攪拌將芯材乳化或分散在一個溶有壁材的連續(xù)相中,然后兩種單體在界面處聚合形成在兩相液體中都不溶解的殼體聚合物,并包覆相變材料芯材而制成微膠囊?

Kwon等采用界面聚合法,以甲苯二異氰酸酯(TDI)?PEG?乙二胺(EDA)單體為壁材,芯材則分別采用正十六烷?正十八烷?正二十烷等,制得若干種相變微膠囊材料?實(shí)驗(yàn)證明,該方法制備相變微膠囊對反應(yīng)條件和反應(yīng)單體純度及其配比的并沒有嚴(yán)格要求,殼體在兩相界面處以較快的速度聚合生成,且其形成過程可以抑制其他單體的反應(yīng),并能制成納米級的相變微膠囊材料?

2.3乳液聚合法

乳液聚合法是近十年來制備相變微膠囊材料的一種新發(fā)展起來的方法,它主要是被應(yīng)用在合成高分子材料中,其合成過程是通過在單體中添加乳化劑并進(jìn)行攪拌形成分散狀的乳液,再通過添加引發(fā)劑或者其他方法使其發(fā)生聚合反應(yīng)?乳液聚合法合成微膠囊材料的優(yōu)點(diǎn)是在反應(yīng)過程由于溶劑的散熱能夠調(diào)節(jié)聚合體系的溫度,從而防止出現(xiàn)“暴聚”的問題?

陳旭等采用乳液聚合法,以石蠟為芯材,MUF樹脂為壁材,并添加石墨烯進(jìn)行改性,制備石墨烯改性MUF/石蠟相變微膠囊?結(jié)果表明,微膠囊粒徑尺寸隨乳化攪拌速度的增大而減小,且分布變窄?相變微膠囊沒有明顯的過冷現(xiàn)象,囊壁對芯材的揮發(fā)起到有效的抑制作用,從而保證了微膠囊良好的儲熱性能,其平均相變潛熱為144.1J·g——1,經(jīng)120次熱循環(huán)后質(zhì)量損失率僅為1?88%?

2.4單/復(fù)凝聚法

單/復(fù)凝聚法屬于制備微膠囊的相分離法,其原理是改變含有芯材的溶液的物理化學(xué)性質(zhì),從而使壁材在相變芯材上析出并對其進(jìn)行包覆而制成微膠囊?復(fù)凝聚法制備過程中,先要把芯材充分分散在溶液中,再加入另一種所帶電荷與其相反溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值,并使兩種離子數(shù)目剛好可以達(dá)到正負(fù)離子中和;然后電荷相反的高分子便會凝聚固化而最終形成微膠囊?復(fù)凝聚法制備相變微膠囊材料通常會使用甲醛?戊二醛或丹寧酸等交聯(lián)劑以提高防水性?

周龍祥采用復(fù)凝聚法制備桃膠/殼聚糖包覆石蠟的相變儲能微膠囊,并研究了影響微膠囊包覆率的因素,包括復(fù)凝聚反應(yīng)的芯殼比?pH?反應(yīng)時間,還有交聯(lián)劑及其用量?得出了最優(yōu)化的制備微膠囊的條件是芯殼比為1∶1,pH值等于4,加入6mL戊二醛作為交聯(lián)劑,并反應(yīng)30min?復(fù)凝聚法制備的相變微膠囊材料的相變焓是173.4J·g——1,包覆率為85.9%,儲熱性能與熱穩(wěn)定性良好?

2.5噴霧干燥法

噴霧干燥法是制備相變微膠囊材料的物理方法,它是把相變材料和液化的殼材料混合均勻后經(jīng)過脫除溶劑而凝固所制得?壁材通常采用水溶性聚合物,適用于制備親油性相變微膠囊材料?該方法操作簡便,有著比較高的收率,然而目前主要是作為補(bǔ)充方法,相關(guān)研究報道還不是很多?

Hawlader等將明膠與阿拉伯膠溶于水后作為囊壁材料,芯材則選用石蠟,制備相變微膠囊?調(diào)節(jié)乳化后的溶液溫度為65℃,噴霧干燥過程在實(shí)驗(yàn)用噴霧干燥設(shè)備中進(jìn)行,從而制得粒徑均勻的相變微膠囊材料,其熱焓值為145J·g

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