水熱合成法是制備納米二氧化鈦光觸媒整理劑的重要方法，通常是指在密閉體系中，以水為溶劑，通常是在不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，按一定的升溫速度加熱，待高壓反應(yīng)釜達(dá)所需的溫度值，恒溫一段時(shí)間，卸壓，洗滌，干燥即可得到納米晶體。水熱法為二氧化鈦前驅(qū)體的反應(yīng)、溶解、結(jié)晶提供了一種特殊的物理和化學(xué)環(huán)境。反應(yīng)在密閉體系中，相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行，避免了組分揮發(fā)。

水熱法制備的納米二氧化鈦光觸媒整理劑粉體具有晶粒發(fā)育完整、原始粒徑小、分布均勻、顆粒團(tuán)聚較少的特點(diǎn)。特別是用水熱法可以制備不同晶型的納米 TiO2，金紅石型，銳鈦礦型，板鈦礦型都可以制備，避免其他方法為了得到金紅石型二氧化鈦而經(jīng)歷的高溫煅燒，從而有效地控制了納米二氧化鈦微粒間團(tuán)聚和晶粒長(zhǎng)大。水熱法合成納米二氧化鈦光觸媒整理劑的關(guān)鍵問題是設(shè)備要經(jīng)歷高溫、高壓，因而對(duì)材質(zhì)和安全要求較嚴(yán)，而且成本較高。

張一兵等以 Ti(SO4)2 為前軀體，先將在一定量的 Ti(SO4)2 固體溶于水形成溶液后，加入一定量的配位劑尿素，形成 0.15 mol·L-1 的 Ti(SO4)2 溶液，磁力攪拌 10 min，溶液稍靜置后倒入 100 mL 不銹鋼高壓反應(yīng)釜，并在反應(yīng)釜中放置經(jīng)過清潔整理的玻璃基片。將反應(yīng)釜放入 90℃烘箱，保溫 8 小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻，在基片即可得到大面積的銳鈦礦型二氧化鈦微米球。

方培育研究了水熱溫度對(duì)納米 TiO2 粉體結(jié)晶的影響。在 140-180℃合成的納米 TiO2 粉體為銳鈦礦型，以二乙醇胺作為水解抑制劑和分散劑起到了良好的作用，制備的粒徑大小約為 15nm，粒徑分布較窄。水熱合成溫度越高，納米 TiO2 粉體結(jié)晶度越高，光催化活性就越大。光催化活性測(cè)試中，8mg 在 180℃水熱 4 小時(shí)合成的納米 TiO2 粉體 15 分鐘就可以使 10mL 濃度為 20mg·L-1 的甲基橙水溶液完全降解。

改變單一以水為溶劑，以有機(jī)化合物為溶劑，制備方法就變成熱溶劑法。Piyawat等人使用甲苯為溶劑，以鈦丁醇鹽為前驅(qū)體，制備出銳鈦礦型納米 TiO2，接著在不同的介質(zhì)中，如水、雙氧水、空氣和液氮，將反應(yīng)釜迅速冷卻，這個(gè)過程使制備的銳鈦礦型納米 TiO2 表面形成更多的表面缺陷，從而得到更高的比表面積和更高的光催化活性。

Rajeev K Wahi等人則以乙醇的水溶液為溶劑，在溫和的熱溶條件下，以鈦醇鹽為前驅(qū)體，將其滴加到按一定比例配制的乙醇水溶液中，得到純的超細(xì)銳鈦礦型納米晶體，具有很高的熱穩(wěn)定性和比表面積，比表面積是商品化納米 TiO2 的 5 倍。