溶膠-凝膠法是將鈦醇鹽或四氯化鈦溶解于有機(jī)溶劑中，通過加入蒸餾水，使鈦醇鹽或 TiCl4 水解形成溶膠，溶膠凝化處理后得到凝膠，再經(jīng)干燥得到納米二氧化鈦光觸媒整理劑粉體。這種粉體通常是無定形結(jié)構(gòu)，需要經(jīng)過煅燒，才能得到晶型完整的納米 TiO2 粉體。煅燒過程往往帶來顆粒的硬團(tuán)聚問題，晶粒尺寸和形狀不能得到很好的控制。在溶膠-凝膠法中，溶液的 pH 值、溶液濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間是控制納米二氧化鈦光觸媒整理劑粉體粒徑的重要參數(shù)。

Guangshe Li等以 TiCl4 為前軀體，在冰水浴條件下，將 50mLTiCl4 緩慢加入500mL 乙醇中，TiCl4 進(jìn)行醇解，攪拌 2 小時，形成黃色的透明溶膠，將此溶膠放入87℃烘箱中烘 3 天，得到白色粉末。將白色粉末溶解后用高速離心機(jī)離心分離，除去有機(jī)成分和 Cl- 離子，得到高純度的銳鈦礦型 TiO2。實(shí)驗(yàn)表明，溶膠過程一定要在冰水浴中進(jìn)行，否則會形成大量無定形 TiO2；在 110℃凝膠，則會生成較多金紅石型TiO2。

Niederberger 和 Stucky將 TiCl4緩慢滴加到苯乙醇中，室溫下劇烈攪拌，生成溶膠，將溶膠置于反應(yīng)釜中，溫度控制在 40-150℃，保溫 1-21 天，形成凝膠。凝膠經(jīng) 450℃煅燒 5 小時后，可以制備得到晶粒尺寸為 4-8nm 的具有較高結(jié)晶度的銳鈦礦型 TiO2。通過控制 TiCl4 與苯乙醇的比例，以及對煅燒溫度的選擇，可以制備出不同晶粒尺寸的銳鈦礦型 TiO2，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，降低 TiCl4 濃度，可以減小制備的納米二氧化鈦光觸媒整理劑晶粒尺寸。

王正平等以鈦酸四丁酯為前軀體，為了避免鈦酸四丁酯劇烈水解，先將鈦酸四丁酯與乙醇混合，再把醇水酸的混合液逐滴滴入鈦酸四丁酯醇溶液中。同時為防止發(fā)生團(tuán)聚，在溶液中添加分散劑，靜置 5-7 天，形成凝膠。將濕凝膠置于真空烘箱中，50-60℃烘干，得到松散的凝膠粉末，再把凝膠粉末在 O2 氣氛中進(jìn)行不同的熱處理，制備出粒徑為 20-100nm 的 TiO2 粒子。干凝膠粉體為無定形結(jié)構(gòu)，經(jīng) 250-300℃熱處理后，出現(xiàn)銳鈦礦型；經(jīng) 480℃熱處理后，無定形全部轉(zhuǎn)化為銳鈦礦型；熱處理溫度大于 550℃時，開始出現(xiàn)金紅石型結(jié)構(gòu)；熱處理溫度為 800℃時，所有晶粒為金紅石型結(jié)構(gòu)。

B.Neppolian等人在溶膠-凝膠法的基礎(chǔ)上引入超聲波發(fā)生裝置，通過對超聲波輻射時間、功率密度、反應(yīng)器容量、前驅(qū)體與水的比例等因素的研究，深入探討了超聲波輔助溶膠-凝膠法的特點(diǎn)，制備得到粒徑小，比表面積大的納米二氧化鈦光觸媒整理劑。